微量进样器的校准方法
1 仪器校准前的检查
一是外观检查:进样器外壳上应写明设备名称、生产厂家、容量标称值、出厂编号。进样器的各个部件之间要有很好的密合性,不得渗漏,进样器的芯子和外套之间的滑动必须顺畅。具有刃口的进样器,其刃口要光滑、锋利,不能看见毛刺,进样器的外观必须光滑无裂痕,用手触摸不得有倒刺。进样器的每个刻度线和标注的容量标称数值应该清晰准确。限位管一端应和零容量标线重叠,进样器的“0”刻线对应限位管端面,进样器的主刻度线要比中分度线长,中刻度线要比次刻度线长。刻度线的标注要均匀且清晰,要和进样器外径轴线垂直。二是密合性检查:多次抽动微量进样器的套管,外套和芯子之间配合应顺滑,不得有卡顿。将微量进样器吸满水,静置30s,不应有水渗出。
2 容量校准
2.1 仪器设备
电子天平:分度值为0.001mg(称量≤20μL),分度值为0.0lmg(称量>20μL)。温度计:测温范围:0~50℃,分度值<0.1℃。辅助设备:量瓶、有盖称量杯。3.2.2温度监控实验室的环境温度必须控制在15~25℃,环境温度的变化量每小时≤1℃;用于校准进样器的介质为去离子水或者蒸馏水,水温和环境温度应相差不大,两者的温度差必须<2℃。
2.3 仪器校准步骤
一是被校进样器应在校准前4h放入实验室内。将校准用到的去离子水或蒸馏水提前准备好,在校准环境中放置24h以便和环境温度一致,将温度计放入介质中,便于随时读取介质温度。然后操作进样器,反复吸水和排水,多次操作后,将进样器的针尖垂直插入校准介质面以下2~3mm,然后吸取介质到被校刻线以上大概5mm,滑动套管调整进样器的液面到校准点,将针管外围的介质用干净滤纸吸干,注意不要把进样器针管里面的介质吸走。二是将称量杯放入天平托盘上去皮,取出放好,将进样器的介质完全转移到称量杯中,将装水的称量杯再次放入天平的托盘上,读取天平的数据,重复测量6次。实验前后要记录介质温度,用于容量计算。